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色譜柱的日常維護(hù)方法
更新時間:2016-03-23 點擊次數(shù):1727

一、流動相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)  

由于流動相的PH 控制不當(dāng)而對色譜柱造成的損害,通常很難使色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對待,嚴(yán)格控制流動相的PH值。

二、去除樣品和流動相中的固體顆粒

樣品和流動相中含有的固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進(jìn)行針筒過濾,流動相過0.45μm濾膜。

三、使用保護(hù)柱或在線過濾器

樣品和流動相經(jīng)過濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。保護(hù)柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此,除對樣品和流動相進(jìn)行過濾外,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過濾器。

如果色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,可選擇一下方式進(jìn)行補救:

1、先在色譜柱前加上保護(hù)柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。

2、先在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過濾器,然后反向使用。

四、正確使用緩沖鹽

緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機溶劑,因此緩沖鹽使用不當(dāng)會使其析出,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結(jié),柱壓上升;同時阻礙了基質(zhì)上鍵合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。緩沖鹽析出后,去除非常困難,因此,正確的使用緩沖鹽對延長色譜柱使用壽命非常重要。

五、防止強保留物質(zhì)在色譜柱上存留

強保留物質(zhì)和大分子化合物在色譜柱中累積,對樣品中的化合物產(chǎn)生額外的保留行為,不僅引起峰型變寬、拖尾,使柱效下降,同時也會引起保留時間的變化,累積到一定程度時還會導(dǎo)致柱壓升高。由于強保留物質(zhì)和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應(yīng),需要一定的時間才會體現(xiàn)出來,但對許多藥品特別是復(fù)雜樣品而言,很難判斷其是否是含有強保留物質(zhì),因此要防止強保留物質(zhì)的累積,需要在每天的日常維護(hù)中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。

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